水中COD的测定(限重铬酸盐法）

水中COD的测定(限重铬酸盐法）

化学需氧量（COD）是评价水体中有机污染物含量的重要指标之一，它反映了水体被有机物污染的程度。限重铬酸盐法（也称为重铬酸钾法）是目前国内外广泛采用的一种测定水中COD的标准方法。这种方法基于在强酸性条件下，以重铬酸钾为氧化剂，在高温加热条件下将水样中的有机物质氧化分解，通过测定氧化过程中消耗的重铬酸钾量，从而计算出水样的COD值。由于其氧化效率高、适用范围广，该方法被广泛应用于环境监测、污水处理、工业废水检测等领域。然而，该方法也存在一些局限性，例如对某些难氧化有机物的不完全氧化以及可能产生有毒废弃物的问题，因此在实际操作中需严格遵守标准步骤并注意实验安全。

检测项目

检测项目主要包括水样中的化学需氧量（COD），具体表现为通过限重铬酸盐法测定水中有机物在特定条件下被氧化所需的氧当量。检测过程中需关注水样的来源（如生活污水、工业废水或自然水体），因为不同来源的水样可能含有不同类型的有机物，影响氧化效率和最终结果的准确性。此外，还需注意水样中可能存在的干扰物质，如氯离子，这些物质可能会影响氧化反应的进行，因此在检测前需进行适当的预处理。

检测仪器

进行限重铬酸盐法测定COD时，常用的检测仪器包括COD消解装置、分光光度计或滴定设备。COD消解装置用于在高温条件下（通常为150°C）加热水样与重铬酸钾的混合液，确保有机物充分氧化。分光光度计则用于测量氧化后剩余的重铬酸钾或产生的三价铬离子的吸光度，从而间接计算COD值。如果采用滴定法，则需使用滴定管和指示剂（如菲啰啉硫酸亚铁铵）来测定剩余氧化剂的量。此外，实验还需配备常规实验室设备，如移液管、容量瓶、加热板以及安全防护设备，以确保操作的准确性和实验人员的安全。

检测方法

检测方法主要包括样品预处理、消解反应和测定计算三个步骤。首先，取一定体积的水样，加入已知量的重铬酸钾溶液和硫酸银催化剂，并在强酸性条件下（通常使用浓硫酸）进行混合。接下来，将混合液置于COD消解装置中，在150°C下加热回流2小时，使有机物被氧化。反应完成后，冷却样品，通过分光光度法或滴定法测定剩余重铬酸钾的量。分光光度法是通过测量在特定波长（如600nm）下的吸光度，利用标准曲线计算COD值；滴定法则是用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余氧化剂，根据消耗的体积计算COD。最后，通过公式计算水样的COD值，单位通常为mg/L。

检测标准

限重铬酸盐法测定水中COD需遵循相关的国家和国际标准，以确保结果的准确性和可比性。常用的标准包括中国国家标准《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》（GB 11914-89）、美国环境保护署（EPA）方法410.4以及国际标准化组织（ISO）的标准方法（如ISO 6060）。这些标准详细规定了试剂的配制、样品的处理、消解条件、测定步骤以及质量控制要求。例如，标准中通常要求使用高纯度的重铬酸钾和硫酸，控制氯离子干扰（通过加入硫酸汞），并进行空白试验和标准样品校准。严格遵守这些标准有助于减少实验误差，提高检测数据的可靠性，适用于环境监测和合规性评估。