技术概述
二甘醇（Diethylene Glycol，简称DEG），又称二乙二醇、双甘醇，是一种无色透明、具有吸湿性的黏稠液体，略有甜味，可与水、乙醇、丙酮等多种溶剂混溶。工业上二甘醇主要用于生产不饱和聚酯树脂、增塑剂、防冻液等产品，并不属于允许使用的食品添加剂范畴。然而，由于二甘醇与甘油（丙三醇）、丙二醇等合法食品添加剂在色泽、黏度、口感等物理性质上高度相似，且两者在生产工艺上存在关联，例如环氧乙烷水合制备乙二醇的工艺中会副产二甘醇，因此在甘油、丙二醇等添加剂的生产、储运或供应链环节中，可能出现工艺残留、原料混用甚至人为掺假等情况，使食品添加剂中混入二甘醇。
二甘醇对人体具有明显毒性，进入体内后可经代谢生成有毒中间产物，对中枢神经系统、肝脏造成损害，尤其容易引起急性肾损伤，严重时可导致肾功能衰竭甚至死亡。历史上国内外曾发生多起因二甘醇污染引发的食品安全与药品安全事件，引起了监管部门和行业的高度关注。为防范风险，各国对食品级甘油、丙二醇等品种均提出了严格的二甘醇限量控制要求。
食品添加剂二甘醇残留检测是以色谱分离技术为核心的分析手段，通过对样品进行提取、净化等前处理后，利用气相色谱、气相色谱-质谱联用等仪器对二甘醇进行定性鉴定和定量测定，从而判断样品中二甘醇残留量是否符合相关标准和法规要求，为食品添加剂生产企业、食品加工企业以及监管机构提供科学的数据支撑。
检测样品
食品添加剂二甘醇残留检测涉及的样品种类较多，凡是可能引入二甘醇污染的添加剂原料及含添加剂的食品均可作为检测对象，常见样品包括：
- 甘油（丙三醇）原料及食品级甘油产品，这是二甘醇污染风险最高的品种之一；
- 丙二醇、聚乙二醇系列添加剂原料；
- 山梨糖醇液、麦芽糖醇液、木糖醇等糖醇类液体添加剂；
- 复配甜味剂、增稠剂、乳化剂、保湿剂等复合食品添加剂；
- 使用了上述添加剂的终产品，如葡萄酒、果酒、果汁饮料、碳酸饮料、糖果、糕点、蜜饯、果冻、乳制品等；
- 食品加工助剂、香精香料载体溶剂等可能接触二甘醇的辅助材料。
送检时建议根据样品形态选择合适的包装容器，液体样品宜使用洁净的玻璃瓶密封盛装，固体或半固体样品可使用密封袋或样品瓶包装，避免交叉污染，并尽可能提供样品的名称、批号、基质等信息，以便实验室选择针对性的前处理方案。
检测项目
围绕食品添加剂中二甘醇的风险控制，检测项目主要包括以下内容：
- 二甘醇（DEG）残留量测定：核心检测项目，直接反映样品受污染的程度；
- 乙二醇（EG）含量测定：乙二醇与二甘醇常伴生存在，毒性相近，通常建议同步检测；
- 三甘醇（TEG）等关联多元醇杂质分析：用于全面评估生产工艺控制和原料纯度；
- 甘油纯度及相关理化指标联合检测：如需要，可结合甘油含量、相对密度、折射率等指标综合判断是否存在掺假行为；
- 多种醇类杂质同时筛查：采用质谱方法对样品中的醇类杂质进行广谱筛查，发现未知掺假物质。
检测结果的判定需结合对应的食品安全国家标准、产品标准或贸易合同要求进行，不同品种、不同用途的添加剂所执行的限量指标可能有所差异，委托方可根据自身需求与实验室沟通确定检测项目组合。
检测方法
食品添加剂中二甘醇残留检测的常用方法以色谱法为主，具体包括：
气相色谱法（GC-FID）：样品经有机溶剂提取、稀释或净化处理后注入气相色谱仪，经色谱柱分离后由氢火焰离子化检测器测定，采用内标法或外标法定量。该方法稳定性好、成本适中，适用于甘油、丙二醇等基质中二甘醇的 routine 定量分析。
气相色谱-质谱联用法（GC-MS）：在气相色谱分离的基础上，利用质谱检测器对二甘醇的特征离子进行确证，可有效排除复杂基质干扰，兼具定性与定量能力，适用于含添加剂食品等复杂基质样品的检测，以及阳性结果的复核确认。
高效液相色谱法（HPLC）：对于不宜直接进行气相分析或需要简化前处理的样品，可采用配备示差折光检测器或蒸发光散射检测器的液相色谱法进行测定，必要时结合液相色谱-质谱联用技术提高检测灵敏度与选择性。
无论采用哪种方法，检测流程一般均包括样品制备、提取净化、浓缩定容、仪器分析、定性定量、数据审核与结果报告等环节。实验室会根据样品基质特点优化前处理条件，并通过加标回收、平行样测定等质控手段保障数据的准确性和可靠性。
检测仪器
食品添加剂二甘醇残留检测依赖高精度的分析仪器设备，主要包括：
- 气相色谱仪（GC，配氢火焰离子化检测器FID）：二甘醇定量分析的常规主力设备；
- 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于复杂基质样品的定性确证与高灵敏度定量；
- 高效液相色谱仪（HPLC，配示差折光检测器、蒸发光散射检测器等）：用于不挥发或热不稳定样品的补充分析手段；
- 液相色谱-质谱联用仪（LC-MS/LC-MS/MS）：用于多组分杂质同时筛查与确证分析；
- 辅助设备：分析天平、离心机、涡旋混合器、超声波提取器、氮吹浓缩仪、固相萃取装置、样品粉碎与均质设备等，用于保障前处理过程的规范与高效。
仪器设备的定期维护校准、色谱柱性能监控以及标准物质的规范使用，是保证检测结果准确、稳定、可追溯的重要基础。
应用领域
食品添加剂二甘醇残留检测在多个领域发挥着重要作用：
- 食品添加剂生产企业：用于原料验收、中间过程监控和产品出厂检验，防范原料掺假和工艺残留风险；
- 食品及饮料加工企业：用于供应商审核、来料把关和成品质量控制，确保终端产品安全合规；
- 市场监管与风险监测：为食品安全抽检、专项整治和风险评估提供技术数据支持；
- 进出口贸易：满足进出口食品添加剂的品质验证与通关检测需求，降低贸易风险；
- 科研与教学机构：用于检测方法开发、迁移规律研究、暴露评估等科学研究的开展；
- 质量追溯与争议处理：在质量纠纷、产品召回等情形下提供客观、公正的检测依据。
通过在上述环节开展系统的二甘醇残留检测，可以形成从原料到成品的全链条风险防控体系，切实保障食品安全和消费者健康。
常见问题
问题一：食品添加剂二甘醇残留检测的检测周期是多久？
一般情况下，食品添加剂二甘醇残留检测的周期为7-15个工作日，具体时间会受到多种因素影响。首先是检测项目数量，仅测定二甘醇单一项目所需时间较短，若同时检测乙二醇、三甘醇等多项指标，周期会相应延长；其次是样品数量和基质复杂程度，批量样品或葡萄酒、糖果等复杂基质样品需要更充分的前处理和数据分析时间；再次是所选方法的复杂程度，常规气相色谱法较快，涉及质谱确证或多组分筛查时耗时会有所增加；此外，若遇样品复检、数据复核等特殊情况，周期也可能顺延。对于有紧急需求的客户，多数实验室可提供加急服务，在保证数据质量的前提下适当缩短检测周期，建议在委托时提前说明时间要求并与实验室确认排期。
问题二：食品添加剂二甘醇残留检测的检测价格是多少？
食品添加剂二甘醇残留检测的费用受多种因素综合影响，无法一概而论。主要影响因素包括：检测项目的多少，单项二甘醇测定与多组分醇类杂质联合筛查的费用不同；所选用的检测方法，气相色谱法与气相色谱-质谱联用法在仪器损耗、耗材成本和技术投入上存在差异；样品的数量及其基质类型，批量送检和复杂基质样品的处理成本会有所不同；检测周期要求，常规检测与加急服务的费用标准不一样；此外，报告用途、是否需要补充检测或复检等也会对总费用产生影响。由于不同检测机构的设备条件、服务内容和工作量安排各有差别，具体报价建议直接联系检测机构，详细说明检测需求、样品情况和时间要求，获取针对性的正式报价方案。
问题三：什么是二甘醇？为什么食品添加剂中会出现二甘醇残留？
二甘醇是一种工业用多元醇溶剂，不属于允许使用的食品添加剂。食品添加剂中出现二甘醇残留的原因主要有三类：一是工艺伴生，例如某些醇类合成工艺中会副产二甘醇，若分离纯化不彻底便会残留在产品中；二是人为掺假，因二甘醇价格低廉且与甘油、丙二醇性质相似，不法商贩可能将其掺入高价添加剂中以牟利；三是储运污染，如共用管线、容器清洗不彻底或包装材料混用等。正因存在这些风险途径，对食品添加剂开展二甘醇残留检测十分必要。
问题四：二甘醇残留超标对人体有哪些危害？
二甘醇具有一定毒性，人体摄入后可经吸收代谢产生有害中间产物，主要损害肾脏，可引起急性肾小管损伤乃至急性肾功能衰竭；同时可对中枢神经系统产生抑制作用，出现恶心、呕吐、腹痛、乏力、嗜睡等症状，严重情况下还可累及肝脏和代谢系统，危及生命。其危害程度与摄入量和个体状况有关，因此各国对食品级添加剂中的二甘醇均设定了严格限量，通过检测手段将风险控制在安全范围内。
问题五：送检二甘醇残留检测需要准备多少样品？如何取样？
样品需求量与检测项目数量和样品基质有关。一般来说，液体样品如甘油、丙二醇、饮料等，每项检测建议提供数十毫升；固体或半固体样品如糖果、糕点、蜜饯等，建议提供不少于一百克，以保证取样代表性和复测需求。取样时应从同一批次的不同位置多点取样、混合均匀后分装，使用洁净干燥的玻璃瓶或密封容器盛装，标注样品名称、批号和取样日期，避免高温、日晒和交叉污染，并尽快送检，确保样品状态与实际一致。
问题六：食品添加剂二甘醇残留检测报告包含哪些内容？如何解读？
检测报告通常包括样品信息、检测项目、依据方法、使用仪器、检测结果、方法检出限、判定结论等核心内容。解读时首先查看二甘醇的实测值与方法检出限，若结果低于检出限，一般表示未检出二甘醇残留；若检出，则需将实测值与所执行的产品标准、食品安全国家标准或贸易合同中的限量要求进行比对，判断是否超标。此外，还应注意报告所载明的样品状态和仅对来样负责的说明，如有疑问可随时与检测机构沟通，获取专业技术解读。
问题七：哪些食品添加剂容易引入二甘醇污染？日常如何防控？
从历史风险情况看，甘油是二甘醇污染风险最高的品种，其次是丙二醇、聚乙二醇类以及以甘油、丙二醇为原料或溶剂的复配添加剂和糖醇类液体产品。防控方面，建议生产企业建立严格的供应商评价制度，索取原料检验数据并对每批原料进行二甘醇残留验收检测；规范生产工艺与储运管理，避免共用设备造成交叉污染；采购方在进货时索取出厂检验报告，必要时委托第三方检测复核；同时定期开展成品抽检，建立质量追溯档案，一旦发现异常立即排查源头并采取隔离、召回等措施，全方位降低二甘醇污染风险。
编辑：北检院编辑部
